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水質(zhì)檢測(cè)儀

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生活飲用水中嗅味物質(zhì)的檢測(cè)方法

發(fā)布時(shí)間:2022/6/23 17:13:23 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  質(zhì)譜法檢測(cè)嗅味物質(zhì)的原理是采用固相萃取柱對(duì)水中的嗅味物質(zhì)進(jìn)行濃縮富集,用洗脫液洗脫保留在固相萃取柱上的嗅味物質(zhì),然后用氣相色譜-質(zhì)譜儀對(duì)固相萃取后的洗脫液進(jìn)行定性和定量分析。

飲用水廠嗅味物質(zhì)采樣

檢測(cè)所用試劑

1.固相萃取柱:HLB(6mL,200mg)或其他等效固相萃取柱。

2.高純水:水質(zhì)滿足GB/T33087的要求。

3.甲醇:色譜純。

4.二氯甲烷:色譜純。

5.無(wú)水硫酸鈉:分析純。于400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

6.嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:2,4,6-三氯苯甲醚、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基異莰醇、土臭素,ρ=100mg/L,溶劑為甲醇,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

7.嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液:1.0mg/L,移取100uL標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中,用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存。

8.氦氣:純度≥99.999%。

9.微量注射器:100uL和1000uL。

檢測(cè)所需儀器

1.氣相色譜-質(zhì)譜儀:配電子轟擊離子源。

2.毛細(xì)管色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25um)或其它等效色譜柱。

3.固相萃取裝置。

水樣制備

1.活化:依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇及5mL高純水對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化。

2.萃?。喝?L水樣,以5mL/min~10mL/min流速通過活化的固相萃取柱,完成固相萃取富集。

3.淋洗:用5mL高純水以10mL/min流速淋洗固相萃取柱,去除吸附在固相萃取柱上的部分雜質(zhì),淋洗完成后用氮?dú)獯蹈伞?/span>

4.洗脫:用2mL二氯甲烷以2mL/min流速洗脫吸附在固相萃取柱上的待測(cè)組分,洗脫液收集于收集管中,準(zhǔn)確定容洗脫液至2.0mL,混勻,備用。若洗脫液中殘存有水分,加入無(wú)水硫酸鈉脫水干燥。

檢測(cè)步驟

色譜條件

進(jìn)樣口溫度:250℃。

進(jìn)樣量:1uL,不分流進(jìn)樣。

載氣流速:1.0mL/min。

柱溫:50℃保持1min,8℃/min升至180℃保持3min。

傳輸線溫度:280℃。

質(zhì)譜條件

離子源:電子轟擊離子源。

離子源溫度:230℃。

定量方式:選擇離子掃描(SIM),定量離子及參考離子見下圖。

飲用水中嗅味物質(zhì)定量離子及參考離子表

校準(zhǔn)曲線的繪制

1.本方法使用外標(biāo)法定量。

2.校準(zhǔn)系列的配制。取6個(gè)10mL容量瓶,用微量注射器依次準(zhǔn)確加入50uL、100uL、200uL、400uL、600uL、800uL嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液,用二氯甲烷定容,配制的5種嗅味物質(zhì)的混合標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為:5.0ug/L、10ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、80ug/L。按照濃度由低到高順序,依次上機(jī)測(cè)定。以色譜峰面積為縱坐標(biāo),以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

試樣測(cè)定

1.采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1uL。

2.將制備處理后的試樣上機(jī)測(cè)定。

3.嗅味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖所示。

飲用水中5種嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

定性結(jié)果

  以樣品的保留時(shí)間和參考離子的相對(duì)強(qiáng)度定性。在相同實(shí)驗(yàn)條件下,樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間偏差在±3%之內(nèi),參考離子相對(duì)強(qiáng)度允差在±30%以內(nèi)。

定量結(jié)果

  根據(jù)嗅味物質(zhì)的定量離子(m/z)色譜峰的峰面積進(jìn)行定量分析。

以上內(nèi)容來(lái)源于《DB37/T 4162—2020  水質(zhì) 嗅味物質(zhì)的測(cè)定 固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法》