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水質(zhì)檢測(cè)儀

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地表水中金屬鉬和金屬鈦的檢測(cè)方法

發(fā)布時(shí)間:2022/6/13 15:42:32 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  石墨爐原子吸收分光光度法檢測(cè)水中鉬離子或鈦離子的原理是將被檢測(cè)水樣經(jīng)過(guò)濾或消解后注入石墨爐原子化器中,鉬離子或鈦離子在石墨管內(nèi)經(jīng)高溫原子化,其基態(tài)原子對(duì)鉬或鈦空心陰極燈發(fā)射的特征譜線313.3nm 或 365.4nm 產(chǎn)生選擇性吸收,其吸光度與待測(cè)物的質(zhì)量濃度成正比。

采集鉬和鈦檢測(cè)水樣

檢測(cè)中干擾及消除方法

  在所選測(cè)定條件下,濃度為10mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、Zn 對(duì)鉬和鈦的測(cè)定無(wú)顯著影響。

  不同基體的樣品,其粘度、表面張力和成分難與標(biāo)準(zhǔn)溶液匹配,或共存離子濃度較高,經(jīng)干擾檢查證實(shí)影響測(cè)定時(shí),可采用稀釋、基體改進(jìn)劑或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除干擾。

檢測(cè)所需試劑

1.硝酸:1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。

2.硝酸溶液:1+1,用硝酸配制。

3.硝酸溶液:0.5%(V/V),用硝酸配制。

4.鹽酸:1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。

5.鹽酸溶液:1+1,用鹽酸配制。

6.過(guò)氧化氫溶液:Φ(H2O2)=30%。

7.鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液

  鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L。準(zhǔn)確稱(chēng)取1.8398g優(yōu)級(jí)純鉬酸銨,溶于少量水中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶,用水稀釋定容。或使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鉬標(biāo)準(zhǔn)中間液:50.0mg/l。

  準(zhǔn)確移取5.00ml鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容。

鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液:500μg/L。

  準(zhǔn)確移取1.00ml鉬標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容。

8.鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液

鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L。

  準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000g鈦(粉末或小片),加入200ml鹽酸溶液,加熱至接近100℃使其溶解。冷卻,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶,用水稀釋定容?;蚴褂脟?guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液:50.0mg/L。

  準(zhǔn)確移取5.00ml鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容。

鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液:2.50mg/L。

  準(zhǔn)確移取5.00ml鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容。

9.氯化鈀-硝酸鎂混合溶液

  稱(chēng)取0.25g氯化鈀,加入少量水和1ml硝酸,加熱至50℃使其溶解。稱(chēng)取0.30g優(yōu)級(jí)純硝酸鎂,溶于少量水中。將兩種溶液混合,用水稀釋定容至100ml。

檢測(cè)設(shè)備

1.石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。

2.鉬空心陰極燈。鈦空心陰極燈。

3.熱解涂層石墨管。

4.高純氬氣鋼瓶。

5.溫控電熱板:耐酸腐蝕;能維持溫度95±5℃。

6.微波消解儀:一般功率600-1500W;感應(yīng)溫度達(dá)到±2.5℃,在感應(yīng)后2秒鐘之內(nèi)自動(dòng)調(diào)節(jié)微波輸出功率;耐酸惰性塑膠材質(zhì)(如PFA)消解罐。

7.過(guò)濾裝置,0.45um孔徑有機(jī)濾膜。

8.離心分離機(jī):轉(zhuǎn)速到達(dá)2000rpm。

9.采樣瓶:500ml,材質(zhì)為硼硅酸鹽玻璃、聚乙烯或聚四氟乙烯。

10.實(shí)驗(yàn)器皿:符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃量器。

水樣保存

可溶性金屬水樣

  水樣采集后盡快用過(guò)濾裝置過(guò)濾,棄去初始濾液50-100ml,用少量濾液清洗采樣瓶,收集濾液于采樣瓶中,立即加入硝酸溶液酸化濾液至 pH1-2,14d 內(nèi)測(cè)定。

金屬總量水樣

  水樣采集后用硝酸溶液酸化至pH1-2,14d 內(nèi)測(cè)定。

水樣制備

金屬總量水樣制備

電熱板消解

  量取50.0ml混勻后的水樣于硼硅酸鹽玻璃或聚四氟乙烯燒杯中,如果水樣有機(jī)質(zhì)含量低,加入5ml硝酸,蓋上表面皿,于電熱板上95±5℃加熱蒸發(fā)至剩余5ml,取下冷卻,加入3ml硝酸,蓋上表面皿,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,如有需要繼續(xù)補(bǔ)加硝酸,直至消解完全(消解液顏色清亮或外觀不再發(fā)生變化),冷卻;如果水樣有機(jī)質(zhì)含量高,繼續(xù)加入3mlH2O2溶液,蓋上表面皿,加熱并保持溫度95±5℃,直至不再有大量氣泡產(chǎn)生,冷卻,繼續(xù)加入H2O2溶液,每次1ml,蓋上表面皿,加熱并保持溫度95±5℃,直至只有細(xì)微氣泡產(chǎn)生或外觀不再發(fā)生變化,繼續(xù)蒸發(fā)至近干,冷卻。加入適量硝酸溶液(硝酸最終濃度為0.5%(V/V))加熱溶解殘?jiān)?。用少量水清洗燒杯?nèi)壁和表面皿,全部移入50ml容量瓶,用水稀釋定容至刻度?;靹颉H缬谐恋?,可靜置、或用0.45um濾膜過(guò)濾、或在2000-3000rpm轉(zhuǎn)速下離心分離10min,取上清液待測(cè)。

微波消解

  量取適量混勻后的水樣于微波消解罐中(取樣量+消解溶劑用量應(yīng)不大于消解罐規(guī)定的體積),如果樣品中有機(jī)質(zhì)含量低,加入5ml硝酸;如果樣品中有機(jī)質(zhì)含量高,加入4ml硝酸、1ml鹽酸和1ml過(guò)氧化氫溶液,放置,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋密閉,放入微波消解儀中,按照選定的升溫程序(推薦升溫程序見(jiàn)表)進(jìn)行消解。消解完畢,待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后,將消解罐取出,置于電熱扳上加熱蒸發(fā)至近干,冷卻。加入適量硝酸溶液(硝酸最終濃度為0.5%(V/V))加熱溶解殘?jiān)?。用少量水清洗消解罐?nèi)壁和蓋子,

微波消解儀推薦升溫程序

  全部移入容量瓶中,根據(jù)樣品濃度用水稀釋至相應(yīng)體積,混勻。如有沉淀,可靜置、或用0.45um濾膜過(guò)濾、或在2000-3000rpm轉(zhuǎn)速下離心分離10min,取上清液待測(cè)。

可溶性金屬水樣可以直接測(cè)量。

檢測(cè)步驟

  根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)和樣品濃度調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài),大家可以參考下圖。

 水質(zhì)檢測(cè)儀器設(shè)置參考測(cè)量條件表

鉬標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  分別移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ug/L。按照參考測(cè)量條件,由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),待測(cè)物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。

鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  分別移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00、50.0、100、150、200、250、300ug/L。按照參考測(cè)量條件,由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),待測(cè)物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。

水樣檢測(cè)

  制備好的水樣按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件測(cè)定和空白吸光度。水樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度可以按照相關(guān)公式計(jì)算得出。

以上內(nèi)容來(lái)源于《水質(zhì) 鉬和鈦的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法》