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水質(zhì)檢測(cè)儀

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日常水質(zhì)檢測(cè)時(shí)紅霉素和青霉素的測(cè)定方法

發(fā)布時(shí)間:2022/4/14 17:28:14 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  抗生素相信對(duì)于大家來(lái)說(shuō)一點(diǎn)都不陌生,作為一種消炎藥物,它被廣泛應(yīng)用于各種病痛的治療當(dāng)中,但濫用它的危害也是顯而易見(jiàn)的;而且近年來(lái)除了歐美國(guó)家在地表水當(dāng)中發(fā)現(xiàn)抗生素超標(biāo)外,我國(guó)的一些科研檢測(cè)人員在對(duì)長(zhǎng)江和黃河進(jìn)行抽樣檢測(cè)時(shí)也發(fā)現(xiàn)了抗生素高含量的現(xiàn)象。而這些抗生素絕大部分是由醫(yī)療廢水、生活污水、水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水、動(dòng)物用藥、飼料等,排放進(jìn)地表水中,而后一部分再經(jīng)飲用水進(jìn)入到人體當(dāng)中。而這也是近年來(lái)出臺(tái)多項(xiàng)水中抗生素類(lèi)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的原因。今天我們就來(lái)講一下液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)水中抗生素的方法。

  此方法檢測(cè)原理是將采集到的水質(zhì)樣品經(jīng)0.22pm濾膜過(guò)濾,與乙腈1:1混合后進(jìn)樣,用液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性,外標(biāo)法定量。

檢測(cè)所用試劑

1.乙腈:色譜純。

2.甲酸:色譜純。

4.50%乙腈溶液:取50mL乙腈,用水稀釋至100mL。

5.0.1%甲酸水溶液:取lmL甲酸,用水稀釋至1000mL。

6.標(biāo)準(zhǔn)品:紅霉素,含量≥97.0%;青霉素,含量≥98.0%。

7.紅霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液,濃度為100ug/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取10.0mg紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶解并稀釋成濃度為100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液;也可直接購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,在-10℃以下冷凍、避光保存;或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明保存,使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

8.青霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液,濃度為100ug/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取10.0mg青霉素標(biāo)準(zhǔn)品,用50%乙腈溶液溶解并稀釋成濃度為100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液;也可直接購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,在-10℃以下冷凍、避光保存;或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明保存,使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

9.紅霉素和青霉素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:濃度為10.0ug/mL。分別取紅霉素和青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1.00mL于10.0mL容量瓶中,用50%乙腈溶液定容,可得到紅霉素和青霉素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

10.濾膜:一次性針頭式過(guò)濾器,0.22um,混合纖維素酯(MCE)材質(zhì)。

11.一次性聚丙烯針管。

檢測(cè)所用儀器

1.液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI),具備梯度洗脫和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)功能。

2.分析天平:感量為0.0001g。

3.樣品瓶:100mL磨口或帶聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。

4.微量注射器或移液器:10ul、50ul、100ul、500ul、1.0mL。

水樣的采集和制備

  我們可以按照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水質(zhì)樣品的釆集。水樣釆集時(shí)應(yīng)充滿(mǎn)樣品瓶,不留空隙。在4℃以下冷藏、避光保存。2d內(nèi)完成分析。

水樣的制備

  水樣需充分混勻,取約10mL樣品經(jīng)0.22um濾膜過(guò)濾,棄去至少1mL初濾液后,準(zhǔn)確移取500uL過(guò)濾后的樣品于棕色進(jìn)樣瓶中,再加入500uL乙腈,混勻后待測(cè)。

空白水樣的制備

  用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水代替水樣,然后按照水樣的制備步驟對(duì)空白水樣進(jìn)行操作。

檢測(cè)步驟

液相色譜條件

  色譜柱為C18(100mmX2.1mm,粒徑1.7um),或相當(dāng)者;流動(dòng)相為A:乙腈,B:0.1%甲酸水溶液;流速為0.25mL/min;柱溫為30°℃;進(jìn)樣體積為10uL;流動(dòng)相梯度洗脫程序可以參考相應(yīng)圖表。

質(zhì)譜條件

  離子源為電噴霧離子源(ESI);掃描方式為正離子模式;監(jiān)測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);去溶劑氣、錐孔氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體;

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立

  移取適量的紅霉素和青霉素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,用50%乙腈溶液稀釋?zhuān)渲浦辽?個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液中紅霉素和青霉素的參考濃度質(zhì)量濃度分別為0.100ug/L、0.200ug/L、0.500ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L和20.0ug/L,移取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于棕色進(jìn)樣瓶中,待測(cè)。按照規(guī)定中的儀器條件,由低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。以目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度(ug/L)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

水樣的測(cè)定

  將準(zhǔn)備好的水樣按照規(guī)定中的儀器條件進(jìn)行測(cè)定。

  定性分析可以在同一色譜/質(zhì)譜條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖的保留時(shí)間與試樣的保留時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)溶液各色譜峰的特征離子與試樣各色譜峰的特征離子相對(duì)照定性。試樣與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間的相對(duì)偏差不大于5%。試樣中目標(biāo)化合物定性子離子的相對(duì)豐度(Ksam)。與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度(Kskd)進(jìn)行比較,相對(duì)豐度偏差不超過(guò)相關(guān)圖表規(guī)定的范圍,則可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的目標(biāo)化合物。

  而水樣中紅霉素、青霉素的質(zhì)量濃度可以直接按照公式進(jìn)行計(jì)算得出。