質(zhì)譜法檢測水中丙烯酰胺的原理是將水樣經(jīng)0.22um濾膜過濾后直接進(jìn)樣,經(jīng)液相色譜儀分離后進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜儀,采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式,根據(jù)保留時間和特征離子峰進(jìn)行定性分析,內(nèi)標(biāo)法定量分析。該方法檢出限為0.036ug/L,測定下限為0.15ug/L。
1.一次性針頭過濾器:0.22um,聚四氟乙烯(PTFE)材質(zhì)。
2.一次性注射器:2.5mL。
3.高純水:水質(zhì)應(yīng)滿足GB/T33087的規(guī)定。
4.甲醇:色譜純。
5.載氣:高純氮,純度≥99.999%。
6.丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L,溶劑為甲醇,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7.丙烯酰胺同位素(D3-丙烯酰胺)標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L,溶劑為甲醇,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
8.丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液:10.0mg/L。
取1.00mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,用甲醇稀釋并定容至100mL,配制10.0mg/L丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。
9.D3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液:10.0mg/L。
取1.00mLD3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,用甲醇稀釋并定容至100mL,配制10.0mg/LD3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。
10.丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液:10.0ug/L。
取100uL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用高純水稀釋并定容至100mL,配制10.0ug/L丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液。
11.D3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液:10.0ug/L。
取100uLD3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用高純水稀釋并定容至100mL,配制10.0ug/LD3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源。
2.色譜柱:C18色譜柱或其他性能等效的色譜柱。
3.樣品瓶:2mL。
4.容量瓶:100mL和10mL。
5.采樣瓶:棕色玻璃瓶,具玻璃塞。
6.微量注射器:1000uL。
水樣采集后在4 ℃以下冷藏保存,24 h內(nèi)完成水樣過濾處理并上機(jī)測試。若水樣中存在殘留氯,加入抗壞血酸去除余氯。
水樣經(jīng)一次性針頭過濾器過濾,取水樣于10mL容量瓶中,加入400uLD3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,用水樣定容至刻度。置于進(jìn)樣瓶中,待測。如水樣濃度較高或基體復(fù)雜,可將水樣適當(dāng)稀釋后,再經(jīng)過一次性針頭過濾器過濾。
用實驗室一級純水代替樣品,按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。
1. 流動相:A相——甲醇,B相——水,A:B=10:90(V:V),等度洗脫。
2. 流速:0.3 mL/min。
3. 柱溫:30 ℃。
4. 進(jìn)樣體積:10uL。
1. 離子源:電噴霧離子源,正離子模式。
2. 離子源溫度:350 ℃。
3. 掃描方式:MRM,多反應(yīng)監(jiān)測條件參照下圖
1. 本方法使用內(nèi)標(biāo)法定量。
2. 校準(zhǔn)系列的配制:取5個10 mL容量瓶,用微量注射器依次準(zhǔn)確加入200uL、500uL、1 000uL、1 500uL和2 000uL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液及400uL D3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,用高純水定容至刻度,配制濃度為0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、1.50ug/L和2.00ug/L的校準(zhǔn)曲線系列?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
3. 按照質(zhì)量濃度從低到高依次進(jìn)樣,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)組分的濃度與內(nèi)標(biāo)物濃度的比值為橫坐標(biāo),以其對應(yīng)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。
1. 采用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣量為10uL。
2. 按照與校準(zhǔn)曲線的繪制相同的步驟進(jìn)行試樣的測定。
3. 丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖見相關(guān)圖表所示。
根據(jù)丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖中的保留時間和特征離子對進(jìn)行定性分析。
根據(jù)計算公式計算樣品中組分的含量,結(jié)果以微克每升(ug/L)表示。丙烯酰胺的定量離子對為72.1>55.1,D3-丙烯酰胺的定量離子對為75>58。測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限一致,最多保留三位有效數(shù)字。
以上內(nèi)容來源于《DB37/T 4145—2020 水質(zhì) 丙烯酰胺的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
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