在酸性溶液中水樣中甲醇會(huì)被高錳酸鉀氧化成甲醛,然后再與變色酸反應(yīng)生成紫色化合物。該化合物的吸光度與甲醇的含量成正比,在570nm波長(zhǎng)處測(cè)量該紫色化合物吸光度,根據(jù)吸光度計(jì)算甲醇的含量。
不過(guò)在使用變色酸法測(cè)定甲醇時(shí),受色度、濁度等因素干擾,某些水樣顯色后呈黃色,致使測(cè)定結(jié)果偏高。一般可以通過(guò)蒸餾的預(yù)處理方式可以消除干擾,但采集水樣中含有甲醛時(shí)不宜使用本方法。
1.硫酸:1.84g/mL,優(yōu)級(jí)純。
2.高錳酸鉀溶液1%:稱1.0g高錳酸鉀溶于水中,定容至100mL,可保存15d。
3.變色酸溶液0.5%:稱量0.5g變色酸溶于水中,定容至100mL。放入棕色瓶避光,2℃~8℃冷藏,可保存15d。
4.亞硫酸鈉溶液5%:稱量5g無(wú)水亞硫酸鈉,溶于水中,定容至100mL,可保存7d。
5.甲醇:色譜純及以上級(jí)別。
6.甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液:于25mL容量瓶中,先加入10mL水,準(zhǔn)確稱量容器和水的總重量m1。然后用微量注射器加入200ul甲醇,使用電子天平準(zhǔn)確稱量容器和甲醇水溶液的總重量m2。兩次稱量之差(m2-m1)即為甲醇的質(zhì)量,將該溶液定容至刻度線,計(jì)算1.00mL溶液中甲醇的微克數(shù)。也可采用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7.甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液:用水將甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成5ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液,可保存7d。
1.分光光度計(jì):波長(zhǎng)范圍(340nm-1000nm),20mm玻璃比色皿。
2.電子天平:感量0.1mg。
3.實(shí)驗(yàn)用電爐或恒溫水浴鍋。
4.具塞比色管:50mL。
5.冷卻裝置:冰水浴。
6.其它實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。
一般使用500 mL棕色細(xì)口玻璃瓶采集水樣,采樣瓶不宜用水樣進(jìn)行蕩洗,采樣時(shí),水樣必須注滿容器,上部不留空隙,立即加蓋。水樣于2℃~8℃冷藏保存,48h內(nèi)完成測(cè)定。
取6只50mL比色管,分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL純水,按照甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列圖表進(jìn)行配制。
加入0.25mL硫酸和0.5mL1%高錳酸鉀溶液,及時(shí)加蓋并搖勻。放置5min后,滴加5%的亞硫酸鈉溶液,直至紫色剛褪去后,再多加一滴。加入0.5mL0.5%變色酸溶液搖勻。沿管壁緩慢加入6mL硫酸,加蓋,靜置約30s后搖勻,切忌顛倒。將溶液放入沸水浴中加熱15min,取出后于暗處冷卻至室溫。用20mm比色皿,以水作參比,在570nm處測(cè)定吸光度,標(biāo)準(zhǔn)系列顯色后于暗處放置24h內(nèi)吸光度保持穩(wěn)定。以甲醇的含量(ug)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,并計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距和相關(guān)系數(shù)。
取5mL水樣(所取水樣體積小于5mL時(shí),用純水定容至5mL),按照與校準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行分析。最后水樣中的甲醇濃度按照相應(yīng)公式進(jìn)行計(jì)算。
以上方法來(lái)自于《DB14/T 2013-2020 水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》
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