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水質(zhì)檢測(cè)儀

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水中吡啶含量的檢測(cè)步驟

發(fā)布時(shí)間:2022/1/23 14:24:01 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  吡啶估計(jì)很多人都不了解,它是一種有機(jī)化合物,主要存在于石油、煤焦油等物質(zhì)中。一般在環(huán)境中很少能碰到,不過(guò)作為藥品、染料等物質(zhì)的生產(chǎn)原料,在許多化工行業(yè)又經(jīng)常能用到它。因此環(huán)境中吡啶污染大多都是生產(chǎn)環(huán)節(jié)泄露和工業(yè)廢水違規(guī)排放造成的。

  一般地表水中的吡啶含量可以采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)當(dāng)取樣體積為1000ml,試樣定容體積為1.0ml時(shí),12種硝基酚類(lèi)化合物的方法檢出限為0.2ug/L-2ug/L,測(cè)定下限為0.8ug/L-8ug/L。

工業(yè)污水排放

檢測(cè)所需試劑

1.硫酸1.84g/ml,優(yōu)級(jí)純。

2.氫氧化鈉。

3.氯化鈉:優(yōu)級(jí)純。

在500℃-550℃灼燒2h,冷卻至室溫,于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>

4.硫代硫酸鈉。

5.甲醇:色譜純。

6.吡啶:純度≥99.5%。

7.硫酸溶液:1+1。

8.氫氧化鈉溶液10mol/L。

9.標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000mg/L。

在100ml容量瓶中先加入適量的甲醇,再稱(chēng)取100mg(準(zhǔn)確至0.1mg)吡啶加入容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混勻。于4℃以下冷藏、避光密封保存,可保存3個(gè)月,使用前恢復(fù)到室溫。或直接購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

10.標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0mg/L。

將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋?zhuān)R用現(xiàn)配。

11.載氣:高純氮?dú)?,純度?9.999%。

12.燃燒氣:高純氫氣,純度≥99.999%。

13.助燃?xì)猓嚎諝猓?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。

檢測(cè)需要準(zhǔn)備的儀器

1.采樣瓶:40ml棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

2.氣相色譜儀:具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),色譜數(shù)據(jù)處理工作站。

3.色譜柱I:規(guī)格為30m(柱長(zhǎng))×0.32mm(內(nèi)徑)×0.5um(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。

4.色譜柱II:規(guī)格為30m(柱長(zhǎng))×0.25mm(內(nèi)徑)×1.4um(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。

5.自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:溫度控制精度為±1℃。

6.頂空瓶:頂空瓶(22ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封墊、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。

7.移液管:1ml~10ml。

8.分析天平:精度0.1mg。

水樣的采集與保存

  采樣前一定要檢測(cè)水樣的pH值,根據(jù)pH值測(cè)定結(jié)果,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6-8。采集水樣時(shí),應(yīng)使水樣在水樣瓶中溢流且不留液上空間。取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行雙樣。如水樣中有余氯,每1000ml水樣中加入100mg硫代硫酸鈉。

  按照與水樣采集相同的步驟,在實(shí)驗(yàn)室將一份實(shí)驗(yàn)用水放入水樣瓶中進(jìn)行密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng),隨水樣一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室同時(shí)保存。

  水樣運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后,盡快檢測(cè)。若不能及時(shí)檢測(cè),應(yīng)于4℃以下冷藏、避光密封保存,3d內(nèi)檢測(cè)完畢。水樣所存放得區(qū)域應(yīng)無(wú)揮發(fā)性有機(jī)物干擾,在測(cè)定前應(yīng)將水樣恢復(fù)至室溫。

采集河流中的吡啶水樣

檢測(cè)試樣的制備方法

  向準(zhǔn)備好的頂空瓶中預(yù)先加入3g氯化鈉,然后加入10.0ml水樣,立即加蓋密封,搖勻,待測(cè);實(shí)驗(yàn)室空白試樣和全程序空白試樣均可按照此方法進(jìn)行制備。

檢測(cè)具體步驟

儀器設(shè)置參考條件

1.頂空進(jìn)樣器參考條件

  加熱平衡溫度:70℃;加熱平衡時(shí)間:30min;進(jìn)樣閥溫度:100℃;傳輸線(xiàn)溫度:110℃;進(jìn)樣體積:1.0ml;壓力化平衡時(shí)間:1min;進(jìn)樣時(shí)間:0.2min。

2.氣相色譜儀參考條件

  進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:230℃;色譜柱溫度:70℃;色譜柱流速:3.0ml/min;燃燒氣(高純度氫氣)流速:40ml/min;助燃?xì)猓ń?jīng)處理后的空氣)流速:350ml/min;尾吹氣流速:30ml/min;分流比為10:1。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

  分別向5個(gè)頂空瓶中預(yù)先加入3g氯化鈉,依次準(zhǔn)確加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水,然后,再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成吡啶質(zhì)量濃度分別為0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,立即加蓋密封,混勻。按照儀器參考條件,從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析,記錄吡啶的保留時(shí)間和響應(yīng)值。以吡啶濃度為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

吡啶的標(biāo)準(zhǔn)色譜

試樣的測(cè)定

  按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。若試樣中吡啶濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍,需稀釋后重新測(cè)定。

  實(shí)驗(yàn)室空白試樣同樣按照與試樣的測(cè)定相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定。

  最后水樣中吡啶的含量可以按照P=Pi*D計(jì)算得出。

式中:P— 樣品中吡啶的質(zhì)量濃度,mg/L;

         Pi— 由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到試樣中吡啶的質(zhì)量濃度,mg/L;

         D— 試樣稀釋倍數(shù)。

以上內(nèi)容來(lái)源于《HJ 1072-2019 水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》