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水質(zhì)檢測(cè)儀

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檢測(cè)飲用水中硝基酚類化合物含量的方法

發(fā)布時(shí)間:2022/1/13 15:46:31 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  飲用水中一般在不會(huì)出現(xiàn)硝基酚類化合物的污染,因?yàn)榇祟愇廴疚镔|(zhì)大部分都是由工業(yè)廢水違規(guī)排放造成的。但很多時(shí)候也有例外,因此檢測(cè)人員也要能夠掌握此類化合物的測(cè)定方法。今天我們要講的就是利用氣相色譜法檢測(cè)水中硝基酚類化物的操作步驟。

  當(dāng)取樣體積為1000 ml,試樣定容體積為1.0ml 時(shí),此方法對(duì)2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚等12種硝基酚類化合物的檢出限為0.2 ug/L-2 ug/L,測(cè)定下限為0.8 ug/L-8 ug/L,因此它可以適用于飲用水、地表水、工業(yè)廢水等多種水體的測(cè)定。

  此方法是將水樣經(jīng)酸堿分配凈化后,在酸性條件下(pH 值為1-2),采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚類化合物,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、定容后用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量檢測(cè)。

檢測(cè)試劑

1.二氯甲烷:農(nóng)殘級(jí)。

2.丙酮:農(nóng)殘級(jí)。

3.甲醇:農(nóng)殘級(jí)。

4.鹽酸:ρ=1.18 g/ml。

5.氫氧化鈉。

6.無(wú)水硫酸鈉

在馬弗爐中400℃烘烤4 h,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶密封保存。

7.氯化鈉

在馬弗爐中400℃烘烤4 h,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶密封保存。

8.鹽酸溶液:1+1

9.鹽酸溶液:c=0.02 mol/L。

量取1.8 ml 鹽酸,緩慢加入水中,轉(zhuǎn)移至1000 ml 容量瓶中,稀釋定容至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。

10.氫氧化鈉溶液:c=5.0 mol/L。

稱取20.0 g 氫氧化鈉(5),用水溶解,轉(zhuǎn)移至100 ml 容量瓶中,稀釋定容至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。

11.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥99%。

2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和2,6-二甲基-4-硝基酚。

12.標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L。

分別稱取硝基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(11)各50 mg(精確至0.1 mg),用少量甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至50 ml 棕色容量瓶中,用二氯甲烷稀釋定容至標(biāo)線?;靹颉T摌?biāo)準(zhǔn)溶液在-10℃以下冷凍避光,可保存半年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,按說(shuō)明書時(shí)間保存。

13 標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=200 mg/L。

用二氯甲烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液。4℃下避光密閉冷藏,可保存2 個(gè)月。

14 內(nèi)標(biāo)貯備液:ρ=2000 mg/L。

宜選用萘-d8、苊-d10 作為硝基酚類化合物內(nèi)標(biāo)。市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,按說(shuō)明書時(shí)間保存。

15 內(nèi)標(biāo)使用液:ρ=500 mg/L。

用二氯甲烷稀釋內(nèi)標(biāo)貯備液。

16 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=1000 mg/L。市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,按說(shuō)明書時(shí)間保存。

17 十氟三苯基膦使用液:ρ=50 mg/L。

用二氯甲烷稀釋十氟三苯基膦溶液。

18 固相萃取柱:500 mg/6 ml,填料為二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮,或等效固相萃取柱。

19 固相萃取盤:直徑47 mm 商品化圓盤,介質(zhì)層為二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮,或等效固相萃取盤。

20 濾膜:0.45um聚四氟乙烯濾膜。

21 脫脂棉。

依次用二氯甲烷、丙酮浸泡后,晾干備用。

22 載氣:氦氣,純度≥99.999%。

23 氮?dú)猓杭兌取?9.99%。

檢測(cè)所需儀器

1.氣相色譜-質(zhì)譜儀:氣相色譜具有分流/不分流進(jìn)樣口,柱溫箱可程序升溫。質(zhì)譜具有70eV 的電子轟擊(EI)源。

2.色譜柱:長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚為0.25um,固定相為5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱?;蚱渌刃?xì)管色譜柱。

3.固相萃取裝置:柱固相萃取裝置、圓盤固相萃取裝置。

4.濃縮裝置:氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他同等性能的設(shè)備。

5.樣品瓶:2L,具塞磨口棕色玻璃瓶。

6.三角漏斗:直徑40mm。

7.無(wú)水硫酸鈉干燥裝置。

在三角漏斗下部裝填少量脫脂棉,內(nèi)部裝填3 cm-5 cm 厚無(wú)水硫酸鈉,使用前分別用5 ml 丙酮(4.2)、5 ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。

8.微量注射器或移液器:5ul、10ul、50ul、100ul、250ul、1.0 ml。

9.分液漏斗:2000 ml,具聚四氟乙烯活塞。

10.分析天平:實(shí)際分度值d=0.1mg。

11.進(jìn)樣瓶:2ml 棕色瓶。

樣品采集和保存

  大家要按照國(guó)家的水樣采集相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品采集。采集樣品時(shí),不能用樣品預(yù)洗樣品瓶。樣品采集后,加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH≤2。樣品應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封,4℃以下冷藏避光保存。樣品采集完畢后應(yīng)盡快分析,如不能及時(shí)分析,應(yīng)在7d內(nèi)萃取,萃取液在4℃以下冷藏避光保存,于20d內(nèi)完成分析。

制備檢測(cè)試樣

酸堿分配凈化

將水樣搖勻,量取1000ml,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH≥12,置于分液漏斗中,加入60ml二氯甲烷,振搖萃取10min,待靜置分層后,棄去有機(jī)相。用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH 至1-2,待萃取。

水樣萃取方法

液液萃取

  在酸堿分配凈化后的水樣中加入40g氯化鈉,振搖使其完全溶解。加入60ml二氯甲烷,振搖萃取10min,待靜置分層后,收集有機(jī)相,用無(wú)水硫酸鈉干燥裝置進(jìn)行脫水,收集于濃縮管中。再重復(fù)上述步驟2 次,合并有機(jī)相。

柱固相萃取

  將固相萃取柱固定在固相萃取裝置上,依次用5ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10ml鹽酸溶液活化固相萃取柱,保持柱頭濕潤(rùn)。將酸堿分配凈化后的水樣以3 ml/min-5 ml/min 的速率通過(guò)固相萃取柱富集后,繼續(xù)真空抽吸直至小柱完全干燥。用10 ml 二氯甲烷以1ml/min-2ml/min 的速率洗脫,用濃縮管接收洗脫液。

圓盤固相萃取

  將固相萃取盤固定在固相萃取裝置上,依次用5ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10ml鹽酸溶液活化固相萃取盤,保持圓盤濕潤(rùn)。將酸堿分配凈化后的水樣以20ml/min-30ml/min 的速率通過(guò)固相萃取盤富集后,繼續(xù)真空抽吸直至圓盤完全干燥。用25ml二氯甲烷洗脫,用濃縮管接收洗脫液。

萃取液濃縮

  在室溫條件下,將萃取液用氮吹濃縮儀濃縮至0.5ml-0.8ml,加入10uL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液,用二氯甲烷定容至1.0ml,轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中,待測(cè)。

具體檢測(cè)步驟

色譜儀參考條件

  進(jìn)樣口溫度:220℃,不分流進(jìn)樣;柱流量:1.0ml/min;程序升溫:50℃(保持5min),以8℃/min 升至250℃(保持4min)。

質(zhì)譜儀參考條件

  離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:260℃;電壓:70eV。其他條件參照儀器說(shuō)明書要求。數(shù)據(jù)采集方式:選擇離子掃描(SIM)。目標(biāo)化合物出峰順序、保留時(shí)間、定量離子等參考條件見化合物保留時(shí)間及定量離子表。溶劑延遲時(shí)間:4 min。

\目標(biāo)化合物名稱保留時(shí)間及定量離子表

儀器性能檢查

  在樣品分析之前,使用十氟三苯基膦使用液對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查。進(jìn)樣量:1.0uL;數(shù)據(jù)采集方式:全掃描,掃描范圍:45amu-500amu。其他分析條件參考儀器分析條件。所得質(zhì)量離子的豐度應(yīng)滿足要滿足關(guān)鍵離子及離子豐度標(biāo)準(zhǔn)表求。

十氟三苯基膦關(guān)鍵離子及離子豐度標(biāo)準(zhǔn)表

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測(cè)定

  分別取適量的硝基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液于進(jìn)樣瓶中,加入10ul內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液,用二氯甲烷定容至1.0ml。配制至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列,硝基酚類化合物的質(zhì)量濃度分別為2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、80.0mg/L(此為參考濃度),內(nèi)標(biāo)濃度均為5.0mg/L。

  按照儀器參考分析條件,從低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣分析。記錄各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和定量離子質(zhì)譜峰的峰面積。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算

  以目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值和內(nèi)標(biāo)濃度的乘積為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

參考標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜/質(zhì)譜圖

  在儀器參考分析條件下,硝基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液(20.0 mg/L)的選擇離子流圖。

硝基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)污水的選擇離子流圖

水樣檢測(cè)

  水樣檢測(cè)可以按照標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定相同的儀器分析條件進(jìn)行操作,具體步驟按照試樣的制備操作進(jìn)行。

定性分析

  通過(guò)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度等信息比較,對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)化合物的保留時(shí)間均值,以平均保留時(shí)間±3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口,樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

  樣品中目標(biāo)化合物定性離子與定量離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中間點(diǎn)該目標(biāo)化合物的相對(duì)豐度比較,其相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。

  最后水中硝基酚類化合物的含量可以通過(guò)平均相對(duì)響應(yīng)因子或標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算得出。

操作注意事項(xiàng)

1.實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有機(jī)溶劑為有毒有害物質(zhì),試劑配制和水樣前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。

2.可根據(jù)實(shí)際水樣情況,適當(dāng)調(diào)整取樣體積。

3.若有機(jī)相顏色較深,可將萃取次數(shù)適當(dāng)增加至2-3 次。

4.采用固相萃取法時(shí),若水樣含較高濃度的懸浮物,可先將水樣用濾膜過(guò)濾,再進(jìn)行固相萃取。

5.對(duì)于基體復(fù)雜、有機(jī)物含量較高的水樣,為避免穿透,可以分別用兩個(gè)相同固相萃取柱或盤,萃取不同體積的同一水樣。當(dāng)后者的測(cè)定結(jié)果低于前者的20%時(shí),即說(shuō)明后者的吸附容量已達(dá)到飽和,需適當(dāng)減少取樣量或?qū)⑺畼酉♂尯笤俟滔噍腿 ?/span>