離子色譜法檢測(cè)水中碘化物其原理是采集的水樣隨著淋洗液進(jìn)入陰離子分離柱，分離出的碘離子用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)碘離子保留時(shí)間定性，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。當(dāng)水樣體積為250ul時(shí)此方法的檢出限為0.002mg/L。
1.離子色譜儀（具有電導(dǎo)檢測(cè)器）。
2.色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護(hù)柱。
3.連續(xù)自再生的陰離子膜抑制器或同等性能抑制器。
4.一次性注射器：5ml。
5.微孔濾膜過(guò)濾器。
6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500ml。
7.陽(yáng)離子交換柱、固相萃取柱
8.實(shí)驗(yàn)室常用儀器及設(shè)備
1.碘化鉀(KI):優(yōu)級(jí)純,臨用前在110℃烘干至恒重。
2.氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級(jí)純。
3.氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純。
4.碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000mg/L
稱(chēng)取1.3080g碘化鉀,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。或使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液 100mg/L
移取1000ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用水稀釋定容至100m,臨用現(xiàn)配。
6.碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液 10mg/L
移取1000n碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液(55,用水稀釋定容至100m,臨用現(xiàn)配。
7.氫氧化鉀溶液 40 mmol/L
稱(chēng)取22g8氫氧化鉀(52),用水溶解并定容至100n0混,貯存于聚乙烯瓶中備用。
8.氫氧化鈉飽和溶液
在室溫下取適量的氫氧化鈉固體溶解于100ml水中，攪拌使其溶解，再繼續(xù)加入氫氧化鈉固體進(jìn)行攪拌，直至有固體析出不再繼續(xù)溶解為止，靜置后取出澄清溶液備用。
9.高純度氮?dú)狻?/span>
10.水系微孔濾膜 0.45um
檢測(cè)水樣在采集時(shí)需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶，然后加入氫氧化鈉飽和溶液調(diào)節(jié)pH。將水樣pH調(diào)節(jié)至12。采集完成后要盡快檢測(cè)，如果不能及時(shí)檢測(cè)可以在0-4℃環(huán)境下進(jìn)行保存，保存時(shí)間不超過(guò)24h。
采集后的水樣要經(jīng)過(guò)0.45um水系微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾，棄去10ml初濾液，將剩余的濾液保存待測(cè)。
根據(jù)檢測(cè)儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)定儀器。色譜條件根據(jù)色譜柱選擇。采用氫氧化鉀淋洗液體系等度洗脫參考條件如下:
淋洗液為40mmol/L的氫氧化鉀溶液,流速為1.00ml/min,抑制器電流為99mA,檢測(cè)器溫度30℃,進(jìn)樣體積可根據(jù)樣品濃度的高低選擇50ul-250ul。
分別吸取水樣0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液置于一組100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混均，標(biāo)準(zhǔn)系列中碘化物的濃度分別為：0.000mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L。以碘化物濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
對(duì)水樣的檢測(cè)可以按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟進(jìn)行試樣的測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間、峰面積或峰高。水樣中碘化物的濃度數(shù)據(jù)可以根據(jù)相應(yīng)的公式進(jìn)行計(jì)算獲得。
以上方法來(lái)源于《HJ 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 離子色譜法》
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