離子選擇電極法檢測(cè)水中氟化物含量

  采用離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物,最低檢測(cè)限為0.05mg/L(以F計(jì))，其原理是以氟化鑭電極為指示電極,飽和甘汞電極(或氯化銀電極)為參比電極,當(dāng)樣品中總離子強(qiáng)度為定值且足夠時(shí),電池的電動(dòng)勢(shì)隨被測(cè)樣品中氟離子活度變化而改變。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系計(jì)算得出樣品中氟離子濃度。

檢測(cè)所需試劑和儀器

1.鹽酸=1%

取15mL濃鹽酸p(HCl)=1.19g/mL,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL。

2.總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液 0.2mol/L 檸檬酸鈉+1.0mo/L硝酸鈉

稱(chēng)58.8g二實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水檸檬酸鈉和85.0g硝酸鈉溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,稀釋至100mL,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5-6。

3.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 100mg/L

稱(chēng)取105℃-110℃干燥2h的氟化鈉(0.2210±0.0002)g溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,稀釋至1000mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

4.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mg/L

吸取10mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

5.乙酸鈉溶液 150g/L。

稱(chēng)取15g乙酸鈉溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,并稀釋至100mL。6.氟離子選擇電極、飽和甘汞電極或氯化銀電極。

7.離子活度計(jì)或亳伏計(jì)(精確到0.1mV)。

8.聚乙烯杯

(100mL、150mL)。

9.磁力攪拌器。

水樣的采集和處理

  樣品應(yīng)采用聚乙烯瓶采集和貯存。如氟化物含量不高,PH值在7以上,也可用硬質(zhì)玻璃瓶存放。

檢測(cè)步驟

  在檢測(cè)前應(yīng)使水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液均達(dá)到室溫(溫差不超過(guò)土1℃)。測(cè)定步驟如下：

  1.吸取適量實(shí)驗(yàn)水樣移入50mL容量瓶中,用鹽酸或乙酸鈉調(diào)節(jié)至近中性(用pH試紙),加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻后倒入聚乙烯杯中,放入攪拌棒,插入電極,在攪拌的情況下,待電位穩(wěn)定后,讀取電位值。

  2.在測(cè)定了電位值E1的溶液中,添加一定量的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不斷攪拌下讀取平衡電位值E2。E2和E1差值宜為30mV-40mV。

  需要注意的是在每一次測(cè)量之前,都要用水充分沖洗電極,并用濾紙吸干。

  最后按照相應(yīng)的公式計(jì)算出水樣中氟化物的濃度。