水中高錳酸鹽指數一般被用來檢測濃度比較低的化學需氧量數值，例如自來水、井水等相對來說比較清潔的水質，這類水質的化學需氧量比較低，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質要比鉻法更方便。我們的主要目的是希望通過這篇水中高錳酸鹽指數的檢測步驟，讓大家能夠熟練掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定，以及清潔水中高錳酸鹽指數的測定原理和方法。
水樣在酸性條件下,加入已知量的KMnO4,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將水樣中的某些有機物和無機還原性物質氧化,反應后加入過量的草酸鈉Na2C2O4還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標準滴定溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得出水樣中高錳酸鹽指數。
檢測水中高錳酸鹽指數所用的儀器和試劑
(1)25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,電爐,玻璃珠若干。
(2)高錳酸鉀貯備液c(
KMnO4,)≈0.1moL/L稱取3.2g高錳酸鉀溶于蒸餾水并稀釋至1200mL,煮沸,使體積減至1000mL左右,放置過夜。用G-3號砂心漏斗過濾后,濾液貯于棕色瓶中,避光保存
(3)高錳酸鉀標準滴定溶液c(
KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL高錳酸鉀標準貯備液于1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,混勻,避光保存。使用當天應標定其濃度。
(4)草酸鈉貯備液c(
Na2C2O4)=0.1000mol/L準確稱取0.6705g經120℃烘干2h并放冷的草酸鈉溶解于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,混勻。
(5)草酸鈉標準溶液(
Na2C2O4)=0.1000mol/L 吸取上述草酸鈉貯備10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。
(6)1:3硫酸溶液在不斷攪拌下,將100mL密度為1.84g/mL的濃硫酸慢慢加人到300mL水中。
將50mL蒸餾水和5mL1：3硫酸溶液依次加入250mL錐形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標準溶液,加熱至70~85℃,用0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液滴定。溶液由無色至剛出現淺紅色,為滴定終點。計算高錳酸鉀標準滴定溶液的準確濃度。
(1)取樣清潔透明水樣取樣100mL;混濁水取10~25mL,加蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。
(2)加入5mL1:3硫酸溶液,用滴定管準確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液(V1),搖勻,并投入幾粒玻璃珠,加熱至沸騰,開始計時,準確煮沸10min。如紅色消失,說明水中有機物含量太多,則另取較少量水樣用蒸餾水稀釋2~5倍(至總體積100mL)。再用1、2步驟進行重做。
(3)煮沸10min后趁熱用移液管準確加入10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標準溶液（V2）搖勻，立即用0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鉀標準溶液的量（V’1）。然后根據公式計算出高錳酸鹽指數。
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